儀器分析實(shí)驗(yàn)（張曉明）

《儀器分析實(shí)驗(yàn)》定位于應(yīng)用型本科的培養(yǎng)層次，針對(duì)該層次學(xué)生的特點(diǎn)，突出基礎(chǔ)知識(shí)、基本操作技能和實(shí)踐應(yīng)用能力的培養(yǎng)， 力求實(shí)用、適用、夠用、簡(jiǎn)明、精練，加強(qiáng)實(shí)用性和實(shí)踐性。全書分為11 章， 第1 章是儀器分析實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)，第2 至11 章分別介紹氣相色譜法、高效液相色譜法、原子發(fā)射光譜法、原子吸收光譜法、紫外-可見光譜法、紅外吸收光譜法、分子熒光光譜法、熱分析、電化學(xué)分析、質(zhì)譜及色質(zhì)聯(lián)用分析10 大類儀器40 個(gè)實(shí)驗(yàn)， 除第1 章外，其余每章都包括基本原理、主要儀器和典型實(shí)驗(yàn)三大主題內(nèi)容。在基本原理中介紹了各類分析方法的基本原理；在主要儀器中介紹了相關(guān)儀器詳細(xì)的使用說明和操作注意事項(xiàng)等，突出其實(shí)用性和實(shí)踐性，以便讀者參考； 在典型實(shí)驗(yàn)中設(shè)置了實(shí)用性較強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。
本書可作為應(yīng)用型本科院?；瘜W(xué)、藥學(xué)、食品、環(huán)境、能源、化工、材料類等專業(yè)本科生的儀器分析實(shí)驗(yàn)教材，也可作為相關(guān)領(lǐng)域技術(shù)人員的參考書。

儀器分析是利用特殊的儀器設(shè)備，以測(cè)量物質(zhì)的物理及物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)而建立起來的現(xiàn)代分析測(cè)試方法，它可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析以及結(jié)構(gòu)解析、形態(tài)分析等。隨著科技的發(fā)展，新儀器技術(shù)不斷出現(xiàn)，儀器分析實(shí)驗(yàn)已經(jīng)成為現(xiàn)代基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要內(nèi)容，其實(shí)驗(yàn)技術(shù)已經(jīng)成為相關(guān)專業(yè)人員必備的基本技能。儀器分析課程是化學(xué)、藥學(xué)、食品、能源、環(huán)境、材料、化工等學(xué)科必修的專業(yè)基礎(chǔ)課，是一門實(shí)踐性和實(shí)用性極強(qiáng)的理工科課程，儀器分析實(shí)驗(yàn)作為儀器分析理論課程的實(shí)踐教學(xué)環(huán)節(jié)，應(yīng)該緊密結(jié)合理論教學(xué)，并通過實(shí)驗(yàn)操作加深對(duì)理論知識(shí)的理解，使學(xué)生熟練掌握各類分析儀器的操作和分析方法，并能夠解決實(shí)際問題。
儀器分析課程目前仍舊存在一些問題，如課程知識(shí)體系復(fù)雜而學(xué)時(shí)有限、理論課程過于抽象而常與實(shí)驗(yàn)課程脫節(jié)，傳統(tǒng)的儀器分析實(shí)驗(yàn)教材中的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目過于陳舊、無法與時(shí)代接軌，學(xué)生使用分析儀器解決實(shí)際問題的能力較差，難以適應(yīng)現(xiàn)代分析測(cè)試的需求。
基于以上問題，本書定位在應(yīng)用型本科的培養(yǎng)層次，針對(duì)該層次學(xué)生的特點(diǎn)，由多位從事儀器分析理論與實(shí)驗(yàn)教學(xué)的教師在結(jié)合多年教學(xué)經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上編寫而成。結(jié)合應(yīng)用型人才培養(yǎng)的目標(biāo)，針對(duì)畢業(yè)生在實(shí)習(xí)就業(yè)工作中的實(shí)際需求，整合理論教學(xué)與實(shí)驗(yàn)教學(xué)的內(nèi)容，將基本原理與典型實(shí)驗(yàn)相結(jié)合。突出了實(shí)用性和操作性，做到理論與實(shí)踐結(jié)合，使學(xué)生在掌握儀器分析的方法、原理及應(yīng)用的基礎(chǔ)上學(xué)會(huì)面對(duì)實(shí)際情況時(shí)如何正確選擇分析方法及儀器，提高解決實(shí)際問題的能力。使學(xué)生具備使用大型分析儀器設(shè)備進(jìn)行準(zhǔn)確快速檢測(cè)的能力，為學(xué)生的實(shí)習(xí)就業(yè)打好基礎(chǔ)，以適應(yīng)社會(huì)對(duì)應(yīng)用型人才的需求。
參與本書各章實(shí)驗(yàn)及儀器部分的編寫人員為：張曉明(第1、2、6、7章)，王靜(第3章)，孟凡欣(第4章)，趙成國(guó)和張喬(第5章)，陳奇丹(第8章)，唐秀萍、侯雨(第9章)，秦蘇(第10章)，蔡德玲(第11章)。全書各章的基本原理由張曉明編寫，最后全書由張曉明統(tǒng)一整理、補(bǔ)充修改和定稿，由李靜負(fù)責(zé)圖表繪制和文字、數(shù)據(jù)等校核工作。
周長(zhǎng)忍教授對(duì)全書進(jìn)行了審閱，并提出了寶貴的意見和建議，特此致以衷心的感謝。
由于編者水平有限，書中如有疏漏之處敬請(qǐng)專家和讀者批評(píng)指正。

編者
2024年2月

第1章 實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí) 001
1.1　儀器分析實(shí)驗(yàn)的基本要求 002
1.2　儀器分析實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng) 003
1.3　儀器分析實(shí)驗(yàn)室常識(shí)與安全 004
1.3.1 實(shí)驗(yàn)室用水 004
1.3.2 常用試劑 005
1.3.3 高壓氣體 005

第2章 氣相色譜實(shí)驗(yàn) 009
2.1　基本原理 010
2.1.1 色譜分離的基本原理 010
2.1.2 色譜定性分析 012
2.1.3 色譜定量分析 012
2.1.4 氣相色譜儀 013
2.2　主要儀器 014
2.2.1 氣相色譜儀使用說明 014
2.2.2 氣相色譜儀使用注意事項(xiàng) 016
2.3　典型實(shí)驗(yàn) 017
實(shí)驗(yàn)2-1 氣相色譜定性分析及柱效測(cè)定 017
實(shí)驗(yàn)2-2 程序升溫法測(cè)定混合醇 020
實(shí)驗(yàn)2-3 外標(biāo)法測(cè)定混合物中乙酸乙酯的含量 022
實(shí)驗(yàn)2-4 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定混合樣品中環(huán)己烷的含量 025
實(shí)驗(yàn)2-5 白酒中殘留甲醇的測(cè)定及分離條件的選擇 028

第3章 高效液相色譜實(shí)驗(yàn) 033
3.1　基本原理 034
3.1.1 高效液相色譜分離的基本原理 034
3.1.2 高效液相色譜儀 034
3.2　主要儀器 035
3.2.1 高效液相色譜儀的使用說明 035
3.2.2 高效液相色譜儀注意事項(xiàng)及常見問題 036
3.2.3 高效液相色譜儀常見故障維修與保養(yǎng) 037
3.3　典型實(shí)驗(yàn) 038
實(shí)驗(yàn)3-1 高效液相色譜定性分析及柱效測(cè)定 038
實(shí)驗(yàn)3-2 高效液相色譜法測(cè)定水中苯酚類化合物 041
實(shí)驗(yàn)3-3 高效液相色譜法測(cè)定水中對(duì)苯二酚的含量 043
實(shí)驗(yàn)3-4 可樂中咖啡因含量的測(cè)定 045
實(shí)驗(yàn)3-5 高效液相色譜法測(cè)定中藥材赤芍中芍藥苷的含量 047

第4章 原子發(fā)射光譜實(shí)驗(yàn) 050
4.1　基本原理 051
4.2　主要儀器 052
4.2.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的使用方法 052
4.2.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的使用注意事項(xiàng) 053
4.3　典型實(shí)驗(yàn) 054
實(shí)驗(yàn)4-1 等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)自來水的硬度 054
實(shí)驗(yàn)4-2 等離子體原子發(fā)射光譜法檢測(cè)人發(fā)中微量元素 056

第5章 原子吸收光譜實(shí)驗(yàn) 059
5.1　基本原理 060
5.2　主要儀器 060
5.2.1 火焰原子吸收光譜儀的一般操作方法 060
5.2.2 石墨爐原子吸收光譜儀的一般操作方法 062
5.2.3 原子吸收光譜儀的維護(hù)與保養(yǎng) 064
5.2.4 原子吸收光譜分析樣品的前處理方法 064
5.3　典型實(shí)驗(yàn) 065
實(shí)驗(yàn)5-1 火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅最佳條件的選擇 065
實(shí)驗(yàn)5-2 火焰原子吸收光譜法測(cè)定礦石中銅含量 068
實(shí)驗(yàn)5-3 火焰原子吸收法測(cè)定自來水中的鈣含量 070
實(shí)驗(yàn)5-4 原子吸收光譜法測(cè)定中藥中砷的含量 072
實(shí)驗(yàn)5-5 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定小麥中的鉛含量 075

第6章 紫外-可見光譜實(shí)驗(yàn) 078
6.1　基本原理 079
6.2　主要儀器 080
6.2.1 紫外分光光度計(jì)的一般操作方法 080
6.2.2 紫外分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng) 083
6.3　典型實(shí)驗(yàn) 083
實(shí)驗(yàn)6-1 紫外-可見分光光度法測(cè)定茶葉中的咖啡因含量 083
實(shí)驗(yàn)6-2 中藥材中重金屬鉛的測(cè)定 086
實(shí)驗(yàn)6-3 示差分光光度法測(cè)定水樣中非那西汀的含量 088
實(shí)驗(yàn)6-4 紫外分光光度法測(cè)定混合物中非那西汀和咖啡因 091
實(shí)驗(yàn)6-5 紫外-可見分光光度法測(cè)定蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù) 094

第7章 紅外吸收光譜實(shí)驗(yàn) 097
7.1　基本原理 098
7.1.1 紅外光譜的產(chǎn)生 098
7.1.2 分子的振動(dòng)形式 099
7.1.3 紅外光譜的分區(qū) 100
7.1.4 紅外光譜的解析 100
7.2　主要儀器 101
7.2.1 紅外光譜儀的使用說明 101
7.2.2 紅外光譜的試樣制備技術(shù) 103
7.2.3 KBr壓片磨具的使用說明 104
7.3　典型實(shí)驗(yàn) 106
實(shí)驗(yàn)7-1 壓片法測(cè)定固體樣品的紅外光譜分析 106
實(shí)驗(yàn)7-2 薄膜法測(cè)定聚合物的紅外光譜分析 108
實(shí)驗(yàn)7-3 液膜法測(cè)定有機(jī)化合物的紅外光譜分析 111
實(shí)驗(yàn)7-4 差減法測(cè)定混合物的紅外光譜分析 113

第8章 分子熒光光譜實(shí)驗(yàn) 116
8.1　基本原理 117
8.1.1 熒光的產(chǎn)生 117
8.1.2 熒光的定量分析 119
8.1.3 熒光分析儀 119
8.1.4 熒光光譜的特點(diǎn)及應(yīng)用 120
8.2　主要儀器 120
8.2.1 熒光光度計(jì)的使用方法 120
8.2.2 熒光光度計(jì)使用注意事項(xiàng) 123
8.3　典型實(shí)驗(yàn) 124
實(shí)驗(yàn)8-1 熒光素含量的測(cè)定 124
實(shí)驗(yàn)8-2 熒光分析法測(cè)定維生素B2 片中核黃素的含量 126
實(shí)驗(yàn)8-3 分子熒光光度法測(cè)定奎寧的含量 128
實(shí)驗(yàn)8-4 分子熒光法測(cè)定阿司匹林中水楊酸和乙酰水楊酸的含量 130

第9章 熱分析實(shí)驗(yàn) 133
9.1　基本原理 134
9.1.1 熱重分析法(TG) 134
9.1.2 差熱分析法(DTA) 134
9.1.3 差示掃描量熱法(DSC) 135
9.2　主要儀器 136
9.2.1 差熱-熱重分析儀的使用方法 136
9.2.2 差熱-熱重分析儀的使用注意事項(xiàng) 138
9.2.3 差熱-熱重分析儀的故障維修與保養(yǎng) 139
9.2.4 差示掃描量熱分析儀的使用方法 139
9.2.5 差示掃描量熱分析儀的使用注意事項(xiàng) 140
9.3　典型實(shí)驗(yàn) 141
實(shí)驗(yàn)9-1 CaC2O4·H2O的差熱-熱重分析 141
實(shí)驗(yàn)9-2 差示掃描量熱法測(cè)聚合物的熱性能 143

第10章 電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn) 145
10.1　基本原理 146
10.1.1 交流阻抗的原理 146
10.1.2 循環(huán)伏安法原理 146
10.1.3 電化學(xué)工作站的應(yīng)用 146
10.2　主要儀器 147
10.2.1 電化學(xué)工作站循環(huán)伏安法的參數(shù)設(shè)置及使用方法 147
10.2.2 電化學(xué)工作站計(jì)時(shí)電流法和計(jì)時(shí)庫(kù)侖法的參數(shù)設(shè)置及使用方法 147
10.2.3 電化學(xué)工作站鈍化行為參數(shù)設(shè)置及使用方法 148
10.2.4 電化學(xué)工作站電催化參數(shù)設(shè)置及使用方法 148
10.3　典型實(shí)驗(yàn) 149
實(shí)驗(yàn)10-1 循環(huán)伏安法測(cè)定亞鐵氰化鉀的氧化還原 149
實(shí)驗(yàn)10-2 計(jì)時(shí)電流法和計(jì)時(shí)庫(kù)侖法測(cè)定工作電極面積 152
實(shí)驗(yàn)10-3 鎳在硫酸溶液中的鈍化行為測(cè)定 155
實(shí)驗(yàn)10-4 磷鎢酸修飾鉑電極對(duì)甲醇燃料電池陽(yáng)極的電催化影響 157

第11章 質(zhì)譜及色質(zhì)聯(lián)用實(shí)驗(yàn) 160
11.1　基本原理 161
11.1.1 質(zhì)譜法(MS) 161
11.1.2 色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 163
11.2　主要儀器 164
11.2.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用方法 164
11.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用注意事項(xiàng) 166
11.2.3 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)與保養(yǎng) 167
11.2.4 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用方法 167
11.2.5 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用注意事項(xiàng) 169
11.2.6 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護(hù)與保養(yǎng) 169
11.3　典型實(shí)驗(yàn) 170
實(shí)驗(yàn)11-1 質(zhì)譜法測(cè)定阿司匹林藥物分子量 170
實(shí)驗(yàn)11-2 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定白酒中鄰苯二甲酸酯類化合物的含量 172
實(shí)驗(yàn)11-3 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定萘和聯(lián)苯混合物各組分的含量 176
實(shí)驗(yàn)11-4 高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定牛奶中三聚氰胺的含量 178

參考文獻(xiàn) 182