ATC010氣相色譜分析技術(shù)

本書系中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟（CSTM）合格評(píng)定試驗(yàn)人員能力專業(yè)委員會(huì)與全國分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)委員會(huì)（NTC）聯(lián)合組編的《CSTM/NTC專業(yè)試驗(yàn)與通用基礎(chǔ)技術(shù)能力系列培訓(xùn)教材》之一。
本書依據(jù)CSTM合格評(píng)定試驗(yàn)人員能力專業(yè)委員會(huì)與NTC的《ATC 010氣相色譜分析技術(shù)考核與培訓(xùn)大綱》編寫，包括氣相色譜基礎(chǔ)、氣相色譜儀器與操作、頂空氣相色譜和裂解氣相色譜、氣相色譜新技術(shù)及其應(yīng)用、氣相色譜分析方法開發(fā)與驗(yàn)證、氣相色譜的應(yīng)用等內(nèi)容。
本書涵蓋了從事氣相色譜分析工作的檢測(cè)人員需要掌握的理論、儀器和應(yīng)用的通用基礎(chǔ)與專業(yè)試驗(yàn)知識(shí)，并附有思考題，可作為培訓(xùn)氣相色譜技術(shù)分析檢測(cè)人員的教材，也可作為高校和科研院所的相關(guān)科研、教學(xué)人員及分析檢測(cè)機(jī)構(gòu)技術(shù)人員的參考用書。

北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院教授，博士生導(dǎo)師，現(xiàn)任中國質(zhì)譜學(xué)會(huì)副理事長(zhǎng)、中國化學(xué)會(huì)色譜專業(yè)委員會(huì)副主任、中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)副秘書長(zhǎng)、北京理化分析測(cè)試技術(shù)學(xué)會(huì)副理事長(zhǎng)、北京色譜學(xué)會(huì)名譽(yù)理事長(zhǎng)。長(zhǎng)期從事生物分離與檢測(cè)技術(shù)研究，包括色譜、毛細(xì)管電泳、質(zhì)譜以及聯(lián)用技術(shù)，應(yīng)用領(lǐng)域包括藥物分析、植物激素檢測(cè)、蛋白質(zhì)組學(xué)和脂質(zhì)組學(xué)分析。曾先后主持國家自然科學(xué)基金委重點(diǎn)項(xiàng)目、科學(xué)儀器專項(xiàng)、科技部國家科技支撐計(jì)劃項(xiàng)目、國家重大科技專項(xiàng)等國家和省部級(jí)項(xiàng)目多項(xiàng)。擔(dān)任《Journal of Separation Science》《Journal of Analysis and Testing》和《分析儀器》副主編，《色譜》執(zhí)行副主編，以及多種國際和國內(nèi)分析測(cè)試類學(xué)術(shù)期刊編委。迄今發(fā)表學(xué)術(shù)論文300余篇，著作三部。

1. 本書是一部系統(tǒng)的氣相色譜分析技術(shù)培訓(xùn)教材； 2. 本書以國標(biāo)方法為導(dǎo)向，重點(diǎn)講述氣相色譜在各個(gè)領(lǐng)域的具體應(yīng)用； 3. 本書凝結(jié)了作者們幾十年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，實(shí)例豐富，實(shí)用性強(qiáng)。

氣相色譜是20世紀(jì)50年代初出現(xiàn)的，而其理論研究可追溯到20世紀(jì)40年代初英國物理化學(xué)家Martin和Synge的工作。他們因?qū)Ψ峙渖V理論的貢獻(xiàn)獲得了1952年的諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)，巧合的是同一年他們發(fā)表了第一篇關(guān)于氣相色譜的論文。經(jīng)過80多年的發(fā)展，氣相色譜已經(jīng)成為一種非常成熟且應(yīng)用廣泛的儀器分析技術(shù)。在現(xiàn)代科學(xué)的發(fā)展過程中，色譜在有機(jī)化學(xué)、石油化工、日用化工、環(huán)境科學(xué)、藥物研發(fā)、食品安全、地球化學(xué)、生命科學(xué)、材料合成、法庭科學(xué)等領(lǐng)域都起了極為重要的作用。正如Pimentel教授在其名著《化學(xué)中的機(jī)會(huì)》中所寫：“可以說，沒有任何一種單一的分離技術(shù)能像色譜這樣分離性能非常接近的化合物，如異構(gòu)體”。當(dāng)然，色譜包括氣相色譜、液相色譜、超臨界流體色譜、場(chǎng)流分級(jí)和毛細(xì)管電泳等，其中氣相色譜以分離分析揮發(fā)性物質(zhì)為特點(diǎn)，是色譜家族中最重要的成員之一。在我國公開的各類標(biāo)準(zhǔn)中，涉及氣相色譜的標(biāo)準(zhǔn)方法就有1400多項(xiàng)。
為使分析測(cè)試領(lǐng)域的從業(yè)者，特別是分析檢測(cè)人員盡快掌握氣相色譜技術(shù)的原理和方法，我們編寫了這本培訓(xùn)教材。本書依據(jù)CSTM合格評(píng)定試驗(yàn)人員能力專業(yè)委員會(huì)和全國分析檢測(cè)人員能力培訓(xùn)委員會(huì)（NTC）的《ATC 010 氣相色譜分析技術(shù)考核與培訓(xùn)大綱》編寫。第1章是氣相色譜基礎(chǔ)，包括概述和氣相色譜基本理論；第2章是氣相色譜儀器與操作，包括進(jìn)樣技術(shù)、柱技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，鑒于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用已經(jīng)成為常規(guī)分析技術(shù)，我們專門用一節(jié)簡(jiǎn)單介紹了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的儀器和操作；第3章介紹裂解氣相色譜與頂空氣相色譜；第4章討論了幾種色譜新技術(shù)；第5章是方法開發(fā)與驗(yàn)證；第6章從石油化工與能源分析、農(nóng)藥殘留分析、環(huán)境分析、藥物分析、食品分析、法庭分析、保健品分析、興奮劑檢測(cè)、生命科學(xué)分析、化工與材料分析等10個(gè)方面介紹了氣相色譜的應(yīng)用。本書重點(diǎn)講述氣相色譜的分析方法、常用技術(shù)和應(yīng)用，以期給有關(guān)分析檢測(cè)人員提供一本實(shí)用教材。第6章又提供了很多聯(lián)用分析方法的實(shí)例，培訓(xùn)時(shí)可以根據(jù)需要適當(dāng)選擇這些內(nèi)容，同時(shí)讀者也可以自學(xué)。需要說明一點(diǎn)，考慮到試驗(yàn)條件的準(zhǔn)確性，書中有些引自文獻(xiàn)的應(yīng)用保留了原來的計(jì)量單位，如ppm（10-6）、psi（磅/平方英寸）等，同時(shí)注明了與國際標(biāo)準(zhǔn)單位之間的換算關(guān)系。
本書可以作為有關(guān)部門培訓(xùn)分析檢測(cè)人員的教材，也可作為高校和科研院所的研究生以及分析檢測(cè)機(jī)構(gòu)技術(shù)人員的參考書。
本書由劉虎威教授執(zhí)筆編寫，編委會(huì)成員傅若農(nóng)教授、汪正范研究員、佟艷春高級(jí)工程師、唐凌天正高級(jí)工程師、齊美玲教授和NTC秘書處共同完成。在寫作過程中，參考和引用了很多文獻(xiàn)資料，在此向文獻(xiàn)作者表示誠摯的謝意。王海舟院士對(duì)書稿提出許多寶貴意見，并給予很多指導(dǎo)；書稿審閱人和出版社責(zé)任編輯投入了大量的心血。在此一并表示感謝！
希望同仁、專家和各位讀者朋友能及時(shí)指出書中可能存在的不妥之處。

《ATC 010 氣相色譜分析技術(shù)》編委會(huì)
2024年1月

1 氣相色譜基礎(chǔ) 1
1.1 概述 1
1.1.1 氣相色譜發(fā)展簡(jiǎn)史 1
1.1.2 氣相色譜的特點(diǎn) 2
1.1.3 氣相色譜的分類 2
1.1.4 氣相色譜與液相色譜的比較 2
1.1.5 氣相色譜文獻(xiàn) 4
1.2 氣相色譜基本概念 6
1.2.1 氣相色譜分離過程 6
1.2.2 氣相色譜基本術(shù)語 7
1.3 氣相色譜基本理論 11
1.3.1 色譜的塔板理論 11
1.3.2 色譜速率理論 13
1.3.3 氣相色譜分離優(yōu)化 19
1.4 氣相色譜數(shù)據(jù)處理 22
1.4.1 基本要求 22
1.4.2 數(shù)據(jù)處理基本參數(shù) 23
1.4.3 色譜定性分析方法 25
1.4.4 色譜定量分析方法 26
進(jìn)一步閱讀建議 28
習(xí)題和思考題 29

2 氣相色譜儀器與操作 31
2.1 氣相色譜儀器組成和配置 31
2.1.1 儀器的組成 31
2.1.2 儀器的購置 32
2.2 氣路系統(tǒng) 33
2.2.1 氣源 33
2.2.2 氣路控制系統(tǒng) 34
2.2.3 電子氣路控制 36
2.3 進(jìn)樣口及其操作 37
2.3.1 常用進(jìn)樣口的技術(shù)指標(biāo) 37
2.3.2 進(jìn)樣口對(duì)譜帶展寬的影響及其消除方法 38
2.3.3 常用進(jìn)樣口的特點(diǎn)及其選擇 40
2.3.4 填充柱進(jìn)樣口及其操作 44
2.3.5 分流/不分流進(jìn)樣口及其操作 46
2.3.6 柱上進(jìn)樣口及其操作 51
2.3.7 程序升溫進(jìn)樣口及其操作 53
2.3.8 大體積進(jìn)樣技術(shù)及其操作 55
2.3.9 閥進(jìn)樣技術(shù)及其操作 61
2.4 色譜柱系統(tǒng) 64
2.4.1 柱箱尺寸與控溫 64
2.4.2 色譜柱的類型與選擇 65
2.4.3 填充柱及其制備 66
2.4.4 毛細(xì)管柱及其制備 71
2.4.5 色譜柱操作注意事項(xiàng) 73
2.5 檢測(cè)器及其操作 75
2.5.1 檢測(cè)器的分類和特點(diǎn) 75
2.5.2 檢測(cè)器的性能技術(shù)指標(biāo) 76
2.5.3 熱導(dǎo)檢測(cè)器及其操作 78
2.5.4 火焰離子化檢測(cè)器及其操作 79
2.5.5 氮磷檢測(cè)器及其操作 81
2.5.6 電子捕獲檢測(cè)器及其操作 82
2.5.7 火焰光度檢測(cè)器及其操作 83
2.5.8 其他檢測(cè)器簡(jiǎn)介 83
2.5.9 檢測(cè)器的選用及尾吹氣的問題 85
2.6 GC-MS簡(jiǎn)介 86
2.6.1 質(zhì)譜基礎(chǔ) 86
2.6.2 GC-MS儀器 99
2.6.3 GC-MS數(shù)據(jù)處理 102
2.7 儀器的校準(zhǔn)和使用中檢查 106
2.7.1 GC儀器校準(zhǔn)的計(jì)量性能要求 106
2.7.2 檢定/校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和設(shè)備 106
2.7.3 檢定/校準(zhǔn)方法 107
2.7.4 檢定周期和內(nèi)容 108
進(jìn)一步閱讀建議 109
習(xí)題和思考題 109

3 頂空氣相色譜和裂解氣相色譜 111
3.1 頂空氣相色譜技術(shù)及其操作 111
3.1.1 概述 111
3.1.2 靜態(tài)頂空氣相色譜技術(shù)及操作 112
3.1.3 動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜技術(shù)及操作 132
3.1.4 熱解吸進(jìn)樣技術(shù)及操作 137
3.2 裂解氣相色譜技術(shù)及其操作 139
3.2.1 概述 139
3.2.2 裂解氣相色譜原理 140
3.2.3 裂解條件及其優(yōu)化 142
3.2.4 譜圖解析與數(shù)據(jù)處理 146
3.2.5 裂解裝置和裂解色譜的有關(guān)技術(shù) 149
3.2.6 裂解氣相色譜的有關(guān)技術(shù) 158
3.2.7 裂解色譜的典型應(yīng)用 160
進(jìn)一步閱讀建議 172
習(xí)題和思考題 172

4 氣相色譜新技術(shù)及其應(yīng)用 173
4.1 快速氣相色譜 173
4.1.1 快速氣相色譜的定義 173
4.1.2 實(shí)現(xiàn)快速氣相色譜的途徑 173
4.1.3 快速氣相色譜應(yīng)用舉例 174
4.1.4 快速氣相色譜的操作注意事項(xiàng) 177
4.2 保留時(shí)間鎖定 179
4.2.1 保留時(shí)間鎖定的原理 179
4.2.2 保留時(shí)間鎖定軟件 181
4.2.3 保留時(shí)間鎖定的應(yīng)用 181
4.3 微型氣相色譜及其應(yīng)用 185
4.3.1 微型氣相色譜的特點(diǎn) 185
4.3.2 微型氣相色譜儀器 186
4.3.3 微型氣相色譜的應(yīng)用 186
4.4 高溫氣相色譜及其應(yīng)用 190
4.4.1 高溫氣相色譜固定液 190
4.4.2 高溫氣相色譜柱材料 191
4.4.3 高溫氣相色譜的應(yīng)用 191
4.5 多維氣相色譜及其應(yīng)用 192
4.5.1 多維色譜概述 192
4.5.2 二維氣相色譜的儀器 194
4.5.3 二維氣相色譜的應(yīng)用舉例 195
4.6 超臨界流體色譜簡(jiǎn)介 200
4.6.1 超臨界流體色譜的原理 200
4.6.2 超臨界流體色譜的儀器 200
4.6.3 超臨界流體色譜的應(yīng)用 201
進(jìn)一步閱讀建議 203
習(xí)題和思考題 203

5 氣相色譜分析方法開發(fā)與驗(yàn)證 204
5.1 降低氣相色譜分析檢測(cè)限的途徑 204
5.1.1 樣品濃縮 204
5.1.2 使用選擇性高靈敏度檢測(cè)器 204
5.1.3 降低儀器系統(tǒng)噪聲 204
5.1.4 改變進(jìn)樣方式 205
5.2 氣相色譜分析樣品制備 205
5.2.1 引言 205
5.2.2 固相萃取 208
5.2.3 固相微萃取 211
5.2.4 微波輔助萃取 214
5.2.5 超臨界流體萃取 216
5.2.6 加壓流體萃取 220
5.2.7 衍生化技術(shù) 222
5.3 氣相色譜分析方法開發(fā) 224
5.3.1 方法開發(fā)的一般步驟 224
5.3.2 方法的驗(yàn)證 229
5.4 色譜分析結(jié)果的不確定度評(píng)定與質(zhì)量保證 231
5.4.1 不確定度的定義 231
5.4.2 不確定度的評(píng)定 232
5.4.3 不確定度評(píng)定舉例 236
5.4.4 色譜實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制與管理 242
5.5 氣相色譜實(shí)驗(yàn)室的良好習(xí)慣 244
進(jìn)一步閱讀建議 246
習(xí)題和思考題 246

6 氣相色譜的應(yīng)用 248
6.1 概述 248
6.2 石油化工與能源分析 248
6.2.1 天然氣成分分析 248
6.2.2 煉廠氣分析 254
6.2.3 模擬蒸餾 257
6.2.4 汽油基本組成分析 259
6.2.5 柴油組成的分析 261
6.3 農(nóng)藥殘留分析 262
6.3.1 概述 262
6.3.2 QuEChERS農(nóng)藥多殘留分析方法 263
6.3.3 有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的檢測(cè) 265
6.3.4 有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的檢測(cè) 267
6.3.5 氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的檢測(cè) 270
6.4 環(huán)境分析 271
6.4.1 概述 271
6.4.2 多環(huán)芳烴的分析 271
6.4.3 二英和多氯聯(lián)苯的分析 277
6.4.4 多溴聯(lián)苯醚的分析 289
6.4.5 揮發(fā)性有機(jī)物的分析 292
6.4.6 其他重要污染物的分析 299
6.5 藥物分析 307
6.5.1 引言 307
6.5.2 農(nóng)藥及溶劑殘留分析 308
6.5.3 中藥成分分析 315
6.5.4 化學(xué)藥成分分析 318
6.5.5 手性藥物測(cè)定 325
6.6 食品分析 326
6.6.1 引言 326
6.6.2 農(nóng)藥殘留和PAHs檢測(cè) 326
6.6.3 食品添加劑分析 329
6.6.4 非法添加和有毒有害化學(xué)品的測(cè)定 333
6.7 法庭分析 340
6.7.1 引言 340
6.7.2 一般物證鑒定 340
6.7.3 濫用藥物分析 342
6.7.4 爆炸殘留物的分析 350
6.8 興奮劑檢測(cè)和保健品分析 354
6.8.1 運(yùn)動(dòng)興奮劑檢測(cè) 354
6.8.2 保健品分析 359
6.9 生命科學(xué)分析 365
6.9.1 引言 365
6.9.2 代謝組學(xué)分析 365
6.9.3 脂質(zhì)組學(xué)分析 369
6.9.4 體內(nèi)藥物分析 372
6.10 化工與材料分析 374
6.10.1 化妝品分析 374
6.10.2 材料分析 381
6.10.3 其他應(yīng)用 386
進(jìn)一步閱讀建議 386
習(xí)題和思考題 387

參考文獻(xiàn) 388

附錄Ⅰ 我國有關(guān)GC分析的部分現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn) 393

附錄Ⅱ 本書所用英文縮寫和符號(hào)表 394